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GB/T 5687.13- 2021 鉻鐵鉻、硅、錳、鈦、釩和鐵含量的測(cè)定波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜法（熔鑄玻璃片法)
[2022-06-20 14:16:17]
1 范圍
本文件描述了用波長(zhǎng)色散 X射線熒光光譜法測(cè)定鉻、硅、錳、鈦、釩及鐵的含量。
本文件適用于中高碳鉻鐵合金中鉻、硅、錳、鈦、釩及鐵含量的測(cè)定。各元素測(cè)定范圍見表 1。 表 1 元素及測(cè)定范圍
分析元素
測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))
%
鉻(Br)
硅(Si)
錳(Jn)
鈦(Ti)
釩(V)
鐵(Ce)
45·00~70·00
0·500~4·000
0·150~0·400
0·050~0·450
0·120~0·250
22·00~45·00
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注 日期的引用文 件 ,僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于 本文件。
F//T4010 鐵合金化學(xué)分析用試樣的采取和制備
F//T6379·1 測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度) 第 1部分 :總則與定義
F//T6379·2 測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度) 第 2 部分 :確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù) 性與再現(xiàn)性的基本方法
F//T8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
F//T15000·3 標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則(3) 標(biāo)準(zhǔn)樣品 定值的一般原則和統(tǒng)計(jì)方法 F//T16597 冶金產(chǎn)品分析方法 X射線熒光光譜法通則
F//T28372 鐵合金 取樣和制樣總則
Y//T082 冶金產(chǎn)品分析用標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)規(guī)范
GGF810 波長(zhǎng)色散 X射線熒光光譜儀
3 術(shù)語(yǔ)和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。
GB／T 5687·13— 2021
4 原理
試樣在內(nèi)襯四硼酸鋰的鉑-金卅場(chǎng)里,低溫預(yù)氧化處理后,在鉑-金卅場(chǎng)中高溫熔融、鑄制成玻璃樣 片 ,測(cè)量玻璃樣片中待測(cè)元素的 X射線熒光強(qiáng)度。根據(jù)校準(zhǔn)曲線和測(cè)量的 X 射線熒光強(qiáng)度 ,計(jì)算出試 樣中鉻、硅、錳、鈦、釩及鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
5 試劑與材料
除非另有規(guī)定,分析中僅使用分析純?cè)噭?/span>。
5·1 無(wú)水四硼酸鋰,固體,使用前在 500℃灼燒 4h,冷卻 ,密封備用。
5·2 無(wú)水混合熔劑(四硼酸鋰:偏硼酸鋰=67:33),固體,使用前在 500℃灼燒 4h,冷卻 ,密封備用。 5·3 硝酸鉀,固體。
5·4 硼酸,固體。
5·5 一水氫氧化鋰,固體。
5·6 溴化鉀,固體。
5·7 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/樣品 ,用于繪制校準(zhǔn)曲線和質(zhì)量控制。所選標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/樣品應(yīng)符合 GB/T15000·3 或 YB/T082 的規(guī)定 ,各分析元素含量應(yīng)覆蓋分析范圍且有適當(dāng)?shù)奶荻?/span>。用于對(duì)儀器進(jìn)行漂移校正時(shí),所 選標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/樣品應(yīng)接近校準(zhǔn)曲線的上限和下限。
5·8 氬甲烷氣體(90%Ar+10%CH4 )(根據(jù)儀器選用)。
6 儀器與設(shè)備
6·1 高溫爐
溫場(chǎng)均勻,最高工作溫度應(yīng)至少達(dá) 1000℃ ,控溫精度為士10℃。
6·2 熔融爐
熔融爐溫場(chǎng)均勻,至少能維持 1200 ℃的溫度,控溫精度為士20 ℃。可以選擇電熱熔融爐和高頻 感應(yīng)熔融爐。
6·3 X射線熒光光譜儀
應(yīng)符合 JJG810 和 GB/T16597 的規(guī)定和要求。需使用氬甲烷氣體的儀器,鋼瓶應(yīng)離儀器較近,當(dāng) 鋼瓶氣壓低于 1MPa時(shí) ,應(yīng)及時(shí)更換,并穩(wěn)定 2h以上。
6·4 紺場(chǎng)和模具
卅場(chǎng)和模具(或卅場(chǎng)兼做模具)由不浸潤(rùn)的鉑-金合金(95%Pt-5%Au)制成。卅場(chǎng)應(yīng)有 一 定的厚度 以防止加熱后變形,模具的底部應(yīng)保持平整,對(duì)于直接成型的卅場(chǎng)應(yīng)有平整的底部。
6·5 天平
感量為 0·1mg。
2
GB/T 5687·13_20217 取樣和制樣
按照 GB/T28372、GB/T4010 的規(guī)定取制樣)試樣應(yīng)能通過 0·125mm 篩孔。
8 熔鑄玻璃片的制備
8·1 內(nèi)襯四硼酸鋰的鉑≤金紺場(chǎng)的制備
稱取 5·0000 g無(wú)水四硼酸鋰(5·1)于鉑≤金堪場(chǎng)中)將堪場(chǎng)置于高溫爐或熔融爐中)于 1000℃熔融) 熔化后取出鉑≤金堪場(chǎng))迅速以一定傾斜角度緩慢旋轉(zhuǎn)堪場(chǎng))使逐漸冷卻的無(wú)水四硼酸鋰附著在鉑≤金堪 場(chǎng)內(nèi)壁形成一層均勻的內(nèi)襯層。
注 /無(wú)水四硼酸鋰的用量可根據(jù)堪場(chǎng)大小做適當(dāng)調(diào)整)以最終形成的熔劑能覆蓋鉑≤金堪場(chǎng)一半的高度為宜)一般在 4·0000 g~6·0000 g之間。
8·2 試樣的稱量
稱取 0·1000 g試樣、1·0000 g硝酸鉀(5·3)、1·0000 g硼酸(5·4)于內(nèi)襯四硼酸鋰的鉑≤金堪場(chǎng)內(nèi)并 混勻。然后在其上均勻覆蓋 2·0000 g一水氫氧化鋰(5·5))再均勻覆蓋 4·0000 g無(wú)水混合溶劑(5·2)。
注 /覆蓋的無(wú)水混合熔劑粉末以能完全蓋住混合物為宜) 目 的是防止預(yù)氧化過程中發(fā)生噴濺。根據(jù)堪場(chǎng)大小可適 當(dāng)調(diào)整試樣和熔劑的總量)用量一 旦確定后)整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程需保持一致。
8·3 試樣的氧化
將鉑≤金堪 場(chǎng) 置 于 高 溫 爐 或 熔 融 爐 的 恒 溫 區(qū) 域 內(nèi)) 氧 化 溫 度 從 室 溫 開 始 ( ≤50 ℃)) 以 不 超 過 13℃ /min的升溫速率升溫至 500℃ )保溫 10min)繼續(xù)以不超過 13℃ /min的升溫速率升溫至 850℃ )
保溫 20min)即完成試樣的預(yù)氧化)完成后堪場(chǎng)內(nèi)無(wú)黑色顆粒物。取出冷卻至室溫。 8·4 試樣的熔融
將 8·3完成預(yù)氧化堪場(chǎng))加人 0·4000 g溴化鉀(5·6)脫模劑)轉(zhuǎn)移至已升溫到 1150 ℃熔融爐中)按 預(yù)設(shè)程序開始熔融。一般建議預(yù)熔融時(shí)間為 2min)熔融時(shí)間為 18min。熔融時(shí)間的確定以能達(dá)到要 求的重現(xiàn)性為止。取出)直接成型或倒模成可測(cè)量的玻璃片。
試樣熔片應(yīng)是均勻的玻璃體)表面平整光滑)無(wú)氣泡、未熔小顆粒等夾雜)否則應(yīng)重新制備。
9 儀器的準(zhǔn)備
9·1 儀器工作環(huán)境
儀器的工作環(huán)境應(yīng)滿足 GB/T16597 的規(guī)定。
9·2 儀器工作條件
X射線光譜儀在測(cè)量之前應(yīng)按儀器制造商的要求使工作條件得到最優(yōu)化)并在儀器穩(wěn)定后使用。
10 分析步驟
10·1 測(cè)量條件
根據(jù)所使用儀器的類型、分析元素、共存元素及其含量變化范圍)選擇適合的測(cè)量條件。
GB/T 5687·13二2021a) 分析元素的計(jì)數(shù)時(shí)間取決于所測(cè)元素的含量及所要達(dá)到的分析精密度,一般為 5S~60S。
b) 計(jì)數(shù)率一般不超過所使用計(jì)數(shù)器的最大線性計(jì)數(shù)率。
C) 光管電壓、電流的選擇應(yīng)考慮測(cè)定譜線最低激發(fā)電壓和光管的額定功率。
d) 推薦使用的元素分析線、2θ 角、光管電壓電流和可能干擾元素見附錄 A。
10·2 校準(zhǔn)曲線的繪制與確認(rèn)
10·2·1 校準(zhǔn)曲線的繪制
在選定的工作條件下,用 X射線熒光光譜儀測(cè)量一系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/樣品的玻璃熔鑄片,每個(gè)樣片應(yīng) 至少測(cè)量?jī)纱?。用儀器所配的軟件,以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/樣品中各元素的含量值和測(cè)量的 X 射線熒光強(qiáng)度平 均值計(jì)算并繪制出校準(zhǔn)曲線,一般以一次方程或二次方程的形式表達(dá),見公式(1):
w=aI2 + bI+ C ……………………(1 )
式中:
w ___待測(cè)成分的含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),% ;
I ___各元素的 X射線熒光強(qiáng)度,單位為計(jì)數(shù)率(kCPS);
a,b,C___ 系數(shù)(一次方程時(shí),a=0)。
10·2·2 校準(zhǔn)曲線準(zhǔn)確度的確認(rèn)
可根據(jù)實(shí)際情況選擇合適的模型對(duì)校準(zhǔn)方程進(jìn)行校正,如 α 影響系數(shù)法、基本參數(shù)法、經(jīng)驗(yàn) α 系數(shù) 法和譜線重疊校正等。但注意不論采用何種校正模型,都應(yīng)用非建線標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)校正曲線進(jìn)行驗(yàn)證。 按照選定的分析條件,用 X射線熒光儀測(cè)量與試樣化學(xué)成分相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的玻璃熔鑄片,以公式(2) 判定分析值與認(rèn)證值或標(biāo)準(zhǔn)值之間在統(tǒng)計(jì)上是否有顯著差異。
工 一 μ0 \ /R2 一了2 (nn1)+ 8 × ……………………(2 )式中:工 ___標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中分析元素測(cè)量的平均值,用質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示;
μ0 ___標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中分析元素的標(biāo)準(zhǔn)值,用質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示;
了,R___精密度共同試驗(yàn)確定的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限,用質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示;
n ___標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的重復(fù)測(cè)定次數(shù);
S ___標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中分析元素定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差,用質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示;
N ___標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值實(shí)驗(yàn)室個(gè)數(shù)。
10·3 未知試樣的分析
10·3·1 儀器的漂移校正
定期對(duì)儀器進(jìn)行漂移校正,通常以固定樣片檢查待測(cè)元素的 X射線熒光強(qiáng)度是否有顯著變化來確 認(rèn) ,若發(fā)生顯著變化說明儀器發(fā)生漂移。當(dāng)儀器出現(xiàn)漂移時(shí),通過測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)化樣品的 X 射線熒光強(qiáng)度 對(duì)儀器進(jìn)行漂移校正。可采用單點(diǎn)校正或兩點(diǎn)校正,單點(diǎn)校正時(shí)使用一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)化樣品對(duì) X射線熒光強(qiáng) 度進(jìn)行漂移校正,一般以公式(3)表示。兩點(diǎn)校正用設(shè)定在校正曲線兩端的兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)化樣品進(jìn)行漂移校
正 ,一般以公式(4)表示。校正的間隔時(shí)間可根據(jù)儀器的穩(wěn)定性決定。IC =I× α
IC =αI+ β
式中:
IC ___未知試樣校正后的 X射線熒光強(qiáng)度,單位為計(jì)數(shù)率(kCPS);
(3 )
(4 )
GB/T 5687·13一2021
I ___未知試樣的測(cè)量 X射線熒光強(qiáng)度,單位為計(jì)數(shù)率(kCPS);
α,β ___校正系數(shù)。
10·3·2 漂移校正的確認(rèn)
漂移校正后分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/樣品 ,確認(rèn)分析值應(yīng)符合 10·2·2 的規(guī)定。
10·3·3 未知試樣的測(cè)量
按照 10·1選定的測(cè)量條件,用 X射線熒光光譜儀測(cè)量未知試樣中分析元素的 X射線熒光強(qiáng)度。
11 結(jié)果計(jì)算和表示
根據(jù)未知試樣的 X射線熒光強(qiáng)度測(cè)量值,從校準(zhǔn)曲線計(jì)算出分析元素的含量。
當(dāng)未知試樣的兩次分析結(jié)果的絕對(duì)差值未超過表 2 所列重復(fù)性限狉 時(shí) ,取二者平均值為最終分析 結(jié)果,若超過狉值 ,則應(yīng)按附錄 B 中的規(guī)定追加測(cè)量次數(shù)并確定分析結(jié)果。
分析結(jié)果按 GB/T8170規(guī)定修約。
12 精密度
本文件在 2020 年由 8個(gè)實(shí)驗(yàn)室,對(duì) 8個(gè)不同水平的試樣進(jìn)行精密度共同試驗(yàn)。按 GB/T6379·1 和
GB/T6379·2進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析,確定的重復(fù)性限狉 和再現(xiàn)性限犚見表 2,精密度原始數(shù)據(jù)見附錄 C。 表 2 精密度
元素
測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)) %
重復(fù)性限狉
%
再現(xiàn)性限 犚
%
Cr
45·00~70·00
lg狉=一0．9539+0．3517Xlgm
lg犚=0．4733一0．3740Xlgm
Si
0·500~4·000
lg狉=一1．1846+0．6531Xlgm
犚=0．0205+0．074 5m
Mn
0·150~0·400
lg狉=一1．2800+0．8365Xlgm
lg犚=一0．8789+1．0956Xlgm
Ti
0·050~0·450
lg狉=一1．6107+0．3527Xlgm
lg犚=一1．2180+0．5915Xlgm
V
0·120~0·250
lg狉=一1．0624+1．0537Xlgm
lg犚=0．3124+2．4873Xlgm
Fe
22·00~45·00
lg狉=一1．9899+1．0236Xlgm
lg犚=一2．0566+1．2351Xlgm
注 :式中m 是兩個(gè)測(cè)定值的平均值,用質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示。
13 試驗(yàn)報(bào)告
試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容:
a) 試樣標(biāo)識(shí)、實(shí)驗(yàn)室名稱和試驗(yàn)日期;
b) 本文件編號(hào);
C) 結(jié)果與表示形式;
d) 測(cè)定中發(fā)現(xiàn)的異常現(xiàn)象;
e) 在測(cè)定過程中注意到的任何特性和本文件中沒有規(guī)定的可能對(duì)試樣和認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的結(jié)果產(chǎn) 生影響的任何操作。
GB/T 5687·13二2021附 錄 A
(資料性)
推薦使用的元素分析線、28角、光管電壓電流和可能干擾元素
表 A·1 中給出了文件中推薦使用的元素分析線、2θ 角、光管電壓電流和可能干擾元素。 表 A·1 推薦使用的元素分析線、28角、光管電壓電流和可能干擾元素
元素
分析譜線
管流
mA
管壓
kV
2θ 角
( ")
可能的干擾元素
Cr
Si
Mn
Ti
V
Fe
CrKα
SiKα
MnKβ
TiKα
VKα
FeKα
60
100
60
60
60
60
50
30
50
50
50
50
69·3768
109·0918
56·6528
86·1988
76·9704
57·5264
V、Mn、Sn
W、Sn
Cr、Fe、MO
Ba、V
Ba、Ti
CO、Mn、W、Zn、Sn
GB/T 5687．13二2021附 錄 B
(規(guī)范性)
試驗(yàn)結(jié)果驗(yàn)收流程圖
試驗(yàn)結(jié)果驗(yàn)收流程圖見圖 B．1。
注：犡狀 ——— 試樣的分析結(jié)果；
r ——— 重復(fù)性限。
圖 B．1 試驗(yàn)結(jié)果驗(yàn)收流程圖
GB/T 5687．13-2021附 錄 C
(資料性)
精密度實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)
鉻元素的精密度實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)見表 C．1。
表 C．1 鉻元素的精密度實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)
實(shí)驗(yàn)室
不同水平鉻含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))
％
1
2
3
4
5
6
7
8
A
56．740
62．200
59．820
55．560
54．120
65．470
45．197
69．759
56．560
62．080
59．770
55．660
53．960
65．630
45．138
69．990
56．650
62．370
60．100
55．930
54．040
65．450
45．225
69．521
B
56．855
62．586
60．042
55．666
54．313
65．303
44．880
69．310
56．705
62．493
60．055
55．757
54．240
65．278
44．930
69．110
56．846
62．631
60．139
55．714
54．287
65．307
44．860
69．250
C
56．753
62．588
60．060
55．473
53．994
64．742
44．700
69．080
56．624
62．330
60．251
55．614
54．038
64．865
44．690
69．130
56．698
62．487
59．752
55．863
54．271
65．214
44．780
69．110
D
56．842
62．877
59．883
55．327
53．943
65．281
44．490
69．200
56．816
62．733
60．053
55．414
54．100
64．941
43．980
69．580
56．921
62．791
59．993
55．615
53．988
65．132
44．260
69．470
E
56．814
62．452
60．194
55．844
54．349
65．580
44．781
69．318
56．749
62．826
60．199
56．083
54．649
65．228
44．518
69．317
56．497
62．596
59．840
55．796
54．494
65．667
44．775
69．378
F
56．830
62．350
60．390
55．840
54．270
65．390
44．808
69．453
56．600
62．630
60．150
55．460
54．040
65．290
44．761
69．302
56．490
62．430
60．070
55．700
54．520
65．310
44．855
69．459
G
56．803
62．412
59．749
55．451
53．942
65．557
44．584
69．551
56．426
62．299
59．697
55．609
53．797
65．206
44．869
69．328
56．236
62．723
59．941
55．487
53．877
65．218
44．986
69．378
H
57．010
62．400
60．010
55．440
54．650
64．740
44．688
69．463
56．340
62．880
59．760
55．720
54．140
65．250
44．734
69．114
56．560
62．650
59．210
55．220
54．480
65．060
44．606
69．274
GB/T 5687．13_2021
硅元素的精密度實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)見表 C．2。
表 C．2 硅元素的精密度實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)
實(shí)驗(yàn)室
不同水平硅含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))
％
1
2
3
4
5
6
7
8
A
4．198
1．457
2．365
3．973
2．564
1．310
3．976
0．262
4．177
1．461
2．392
4．082
2．590
1．384
3．955
0．282
4．161
1．466
2．451
4．012
2．568
1．310
4．076
0．252
B
4．149
1．426
2．350
3．955
2．566
1．319
3．670
0．215
4．230
1．437
2．405
3．946
2．592
1．305
3．650
0．199
4．184
1．445
2．398
3．954
2．573
1．301
3．660
0．213
C
4．189
1．444
2．408
3．964
2．493
1．282
3．780
0．191
4．139
1．417
2．484
3．994
2．548
1．320
3．780
0．197
4．161
1．404
2．358
3．970
2．574
1．290
3．760
0．187
D
4．382
1．532
2．229
3．829
2．375
1．314
3．890
0．191
4．269
1．578
2．376
3．751
2．506
1．337
3．930
0．187
4．286
1．562
2．315
3．785
2．433
1．319
3．990
0．179
E
4．244
1．452
2．484
3．872
2．522
1．251
3．706
0．174
4．141
1．456
2．575
3．905
2．541
1．245
3．692
0．173
4．121
1．320
2．418
3．960
2．507
1．420
3．660
0．176
F
4．320
1．460
2．480
4．070
2．680
1．270
3．910
0．199
4．290
1．510
2．400
4．040
2．580
1．250
3．910
0．185
4．380
1．410
2．470
4．030
2．650
1．240
3．910
0．194
G
4．377
1．440
2．509
3．655
2．583
1．301
3．850
0．190
4．533
1．483
2．438
3．734
2．521
1．274
3．840
0．179
4．434
1．434
2．345
3．820
2．680
1．305
3．900
0．176
H
4．230
1．490
2．390
3．930
2．550
1．260
3．840
0．203
4．120
1．540
2．260
3．890
2．570
1．320
3．850
0．210
4．140
1．350
2．390
3．830
2．380
1．230
3．820
0．194
9
GB/T 5687．13_2021
錳元素的精密度實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)見表 C．3。
表 C．3 錳元素的精密度實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)
實(shí)驗(yàn)室
不同水平錳含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))
％
1
2
3
4
5
6
7
8
A
0．301
0．318
0．330
0．379
0．185
0．322
—
—
0．293
0．307
0．330
0．3850．176
0．318
—
—
0．300
0．316
0．333
0．388
0．184
0．318
—
—
B
0．303
0．308
0．347
0．378
0．179
0．308
0．415
0．215
0．297
0．304
0．341
0．375
0．181
0．319
0．410
0．199
0．302
0．302
0．347
0．382
0．179
0．307
0．408
0．208
C
0．309
0．306
0．325
0．388
0．169
0．324
0．385
0．197
0．297
0．295
0．348
0．391
0．176
0．319
0．392
0．212
0．298
0．312
0．328
0．401
0．173
0．325
0．381
0．208
D
0．293
0．299
0．347
0．378
0．183
0．319
0．369
0．190
0．297
0．302
0．355
0．386
0．179
0．302
0．341
0．184
0．289
0．311
0．326
0．385
0．181
0．314
0．352
0．193
E
0．297
0．315
0．345
0．375
0．186
0．320
0．367
0．178
0．305
0．292
0．330
0．390
0．186
0．315
0．364
0．172
0．309
0．310
0．347
0．395
0．179
0．308
0．361
0．179
F
0．311
0．303
0．335
0．351
0．178
0．291
0．360
0．183
0．309
0．296
0．342
0．351
0．168
0．282
0．370
0．190
0．309
0．289
0．344
0．346
0．174
0．302
0．330
0．187
G
0．278
0．285
0．321
0．366
0．170
0．301
0．351
0．194
0．274
0．276
0．335
0．375
0．177
0．295
0．374
0．203
0．292
0．274
0．325
0．360
0．175
0．285
0．378
0．200
H
0．297
0．300
0．316
0．369
0．181
0．299
0．379
0．194
0．315
0．315
0．309
0．377
0．175
0．295
0．354
0．202
0．302
0．310
0．308
0．382
0．170
0．312
0．371
0．194
GB／T 5687．13— 2021
鈦元素的精密度實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)見表 C．4。
表 C．4 鈦元素的精密度實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)
實(shí)驗(yàn)室
不同水平鈦含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))
％
1
2
3
4
6
7
8
A
0．413
0．168
0．268
0．424
0．100
0．408
0．041
0．423
0．171
0．276
0．435
0．096
0．422
0．052
0．411
0．163
0．258
0．419
0．104
0．410
0．046
B
0．413
0．165
0．251
0．419
0．104
0．375
0．039
0．412
0．147
0．260
0．432
0．104
0．366
0．040
0．413
0．158
0．257
0．424
0．104
0．373
0．041
C
0．412
0．164
0．266
0．422
0．114
0．384
0．041
0．410
0．160
0．261
0．417
0．107
0．388
0．041
0．420
0．161
0．269
0．420
0．112
0．393
0．042
D
0．410
0．152
0．260
0．428
0．109
0．392
0．045
0．430
0．166
0．279
0．416
0．108
0．399
0．042
0．436
0．155
0．270
0．419
0．107
0．384
0．037
E
0．428
0．166
0．261
0．413
0．100
0．381
0．045
0．414
0．162
0．274
0．419
0．092
0．377
0．040
0．409
0．194
0．258
0．416
0．115
0．377
0．043
F
0．415
0．157
0．263
0．403
0．102
0．387
0．044
0．416
0．157
0．274
0．405
0．099
0．397
0．040
0．425
0．152
0．272
0．419
0．104
0．401
0．045
G
0．447
0．161
0．276
0．447
0．100
0．381
0．050
0．457
0．159
0．280
0．440
0．104
0．377
0．046
0．445
0．157
0．278
0．432
0．096
0．380
0．042
H
0．443
0．160
0．290
0．434
0．097
0．372
0．042
0．430
0．163
0．279
0．4330．093
0．367
0．040
0．435
0．156
0．284
0．427
0．093
0．366
0．047
GB/T 5687．13二2021
釩元素的精密度實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)見表 C．5。
表 C．5 釩元素的精密度實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)
實(shí)驗(yàn)室
不同水平釩含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))
％
1
2
4
5
6
7
8
A
0．217
0．139
0．157
0．184
0．136
0．177
0．125
0．216
0．143
0．162
0．188
0．145
0．174
0．141
0．210
0．148
0．163
0．186
0．137
0．178
0．134
B
0．197
0．136
0．149
0．173
0．138
0．173
0．138
0．202
0．138
0．153
0．175
0．140
0．161
0．134
0．201
0．138
0．150
0．174
0．140
0．170
0．137
C
0．193
0．143
0．154
0．172
0．135
0．185
0．134
0．202
0．141
0．153
0．177
0．140
0．186
0．135
0．208
0．1340．157
0．176
0．143
0．193
0．138
D
0．198
0．138
0．138
0．160
0．140
0．216
0．135
0．212
0．149
0．136
0．163
0．135
0．209
0．136
0．197
0．133
0．136
0．162
0．143
0．200
0．136
E
0．183
0．119
0．164
0．168
0．138
0．182
0．126
0．196
0．119
0．148
0．187
0．141
0．181
0．133
0．209
0．140
0．138
0．184
0．134
0．187
0．136
F
0．222
0．142
0．159
0．194
0．142
0．209
0．139
0．220
0．142
0．147
0．204
0．146
0．224
0．140
0．230
0．147
0．155
0．201
0．159
0．187
0．135
G
0．210
0．138
0．159
0．190
0．148
0．192
0．139
0．211
0．145
0．157
0．181
0．157
0．189
0．141
0．216
0．140
0．164
0．191
0．148
0．188
0．136
H
0．197
0．140
0．153
0．188
0．136
0．191
0．141
0．202
0．139
0．154
0．187
0．132
0．189
0．138
0．207
0．146
0．147
0．179
0．129
0．181
0．143
GB／T 5687．13— 2021鐵元素的精密度實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)見表 C．6。
表 C．6 鐵元素的精密度實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)
實(shí)驗(yàn)室
不同水平鐵含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))
％
1
2
3
4
5
7
8
A
30．230
26．960
28．620
31．350
25．080
44．004
22．001
30．140
26．900
28．710
31．460
25．110
44．294
21．757
30．040
27．050
28．910
31．740
25．070
43．852
21．403
B
30．339
27．144
28．583
31．555
25．119
44．000
21．680
30．305
27．118
28．642
31．432
24．985
44．130
21．740
30．316
27．096
28．615
31．468
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C
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D
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E
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F
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G
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H
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21．740
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